【XRD操作X射线衍射仪操作与样品制备课件PPT教案】一、课程目标

本课程旨在帮助学生掌握X射线衍射（XRD）的基本原理，了解X射线衍射仪的操作流程，并学习如何正确制备用于XRD分析的样品。通过理论讲解与实际操作相结合的方式，使学生具备独立完成XRD实验的能力。

二、X射线衍射基本原理

X射线衍射是一种利用X射线与晶体材料相互作用来研究物质结构的技术。其核心原理基于布拉格定律：

$$

n\lambda = 2d\sin\theta

$$

其中：

- $ n $ 为衍射级次，

- $ \lambda $ 为X射线波长，

- $ d $ 为晶面间距，

- $ \theta $ 为入射角与晶面之间的夹角。

当X射线照射到晶体上时，满足上述条件的晶面会将X射线反射回来，形成衍射图谱。通过分析这些衍射信号，可以确定材料的晶体结构、物相组成及晶格参数等信息。

三、X射线衍射仪的组成与功能

典型的X射线衍射仪由以下几个主要部分构成：

1. X射线发生器：产生具有一定波长的X射线，通常使用铜靶或钴靶。

2. 样品台：用于固定待测样品，可进行旋转和移动控制。

3. 探测器：用于接收衍射信号，常见的有闪烁计数器或面积探测器。

4. 控制系统：控制X射线强度、扫描角度、数据采集等。

5. 数据处理系统：对采集的数据进行分析，生成衍射图谱并识别物相。

四、XRD操作步骤

1. 开机准备

- 检查仪器电源、冷却系统是否正常；

- 确保X射线管处于安全状态；

- 打开计算机系统，启动XRD软件。

2. 样品安装

- 将制备好的样品放置在样品台上；

- 调整样品位置，确保样品表面平整且与X射线束垂直；

- 对于粉末样品，需使用专用样品架并保证均匀分布。

3. 参数设置

- 设置扫描范围（如2θ从10°至80°）；

- 设定扫描速度（通常为2°/min）；

- 选择合适的X射线管电压和电流；

- 设置探测器模式（如连续扫描或点扫描）。

4. 进行扫描

- 启动扫描程序，等待数据采集完成；

- 观察实时衍射图谱，确认数据质量；

- 如发现异常，重新调整参数或检查样品。

5. 数据保存与分析

- 保存原始数据文件；

- 使用专业软件（如Jade、HighScore）进行物相识别和结构分析；

- 输出报告，总结实验结果。

五、样品制备方法

正确的样品制备是获得高质量XRD图谱的关键。以下是常见样品制备方式：

1. 粉末样品制备

- 将样品研磨至细粉（粒径一般小于20μm）；

- 均匀铺在样品槽中，避免颗粒堆积；

- 可使用粘合剂（如凡士林）固定样品，防止散落。

2. 块状样品制备

- 确保样品表面光滑、平整；

- 若表面不平，可用砂纸打磨；

- 避免样品表面污染或氧化。

3. 薄膜样品制备

- 采用真空镀膜或溅射法在基底上制备薄膜；

- 确保薄膜厚度均匀，无裂纹或气泡；

- 可使用玻璃或硅片作为基底。

六、注意事项与安全提示

- X射线具有辐射风险，操作时必须佩戴防护设备；

- 不得擅自拆卸或调整X射线管；

- 实验结束后关闭电源，清理工作台；

- 遵守实验室安全规定，保持良好操作习惯。

七、总结

X射线衍射技术在材料科学、化学、地质学等领域具有广泛应用。掌握XRD仪器的操作流程和样品制备方法，不仅有助于理解物质的微观结构，也为后续研究提供可靠的数据支持。希望同学们通过本课程的学习，能够熟练运用XRD技术，提升实验能力和科研素养。

---

备注：本课件内容可根据具体实验设备和教学要求进行适当调整。